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        1. 原子吸收光譜儀處理方法匯總

          時間:2013-02-27 作者:admin 點擊:1053次

          原子吸收光譜儀處理方法匯總

          AA2600原子吸收分光光度計/原子吸收光譜儀樣品要被吸噴霧化后才能被分析,為了使測量的結果有代表性,須要保證樣品均勻的分布在溶液中。所以有許多樣品須要經過前處理才能拿來測定,而不同的樣品有不同的前處理方法,同一樣品也有多種的前處理方法,選擇不同方法的依據就是方便快捷、同時又要盡量減少樣品的用量,減少有效成分的流失。樣品處理是原子吸收光譜法測定的關鍵步驟之一,尋找簡便有效的樣品處理技術,一直是分析工作者的研究的重要課題。在這里我收集了一些方法,并且有的方法也舉了一些例子,在這里還請大家多指點指點。
          一、灰化法:
          一般使用溫度在450-550℃之間,用來破壞樣品中的有機物成分,使之轉化成無機形態。例如:食品中肉的處理方法:原子吸收分光光度計成功的同時測定了銅、鐵、鋅、鈣、鎂的含量,樣品前處理步驟如下:稱取動物鮮樣(兔肉)12g 于瓷坩堝中,小火炭化,再移入高溫電爐中,500℃下灰化16h,取出、冷卻,加濃硝酸-高氯酸(3+1)幾滴,小火蒸至近干,反復處理至殘渣中無炭粒。以鹽酸溶解殘渣,移入50ml 容量瓶中,加氯化鑭溶液2.5ml 和氯化鍶溶液2.0ml (消除磷酸的干擾),加水定溶50ml.同時做試劑空白。這種方法的優點是能灰化大量樣品,方法簡單,無試劑污染,空白值低,但操作時間長、操作繁瑣、對低沸點的元素常有損失.此法可以處理魚類、水果、肉、蛋、奶等,若分析 Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se 等不宜采用法灰化。
          二、酸消解法。
          用適當的酸消解樣品基體,并使被測元素形成可溶鹽。植物的花葉一般用硝酸,個別的可用HNO3—HCLO4,根莖則視其種類需要添加H2SO4或HF,礦物類和動物類大多需用混合酸。例如:用HCL—HF—HCLO4 消解法處理銅鈷礦。步驟如下:準確稱取0.1~0.2g 試樣150ml 聚四氟乙烯燒杯中,加15mlHCL,5~10mlHF,3mlHCLO4,上蓋表面皿,加熱溶解并蒸至白煙冒盡,取下冷卻后,加入2mlHCL, 用少量蒸餾水吹洗杯壁和表面皿,加熱溶解鹽類,冷卻,將試液定容在100ml 容量瓶中,同時做試劑空白。此法由于對設備要求低,效果相對好,可以處理大米、中草藥、礦石、茶葉,骨骼等幾乎所有樣品,但不適合處理包含易揮發元素的樣品,對環境也有一定的污染。
          三、非完全消化法。
          此法只要求消化液均勻透明,不要求消化液無色,消化液中含有可溶有機物。因此,消化溫度低,用酸少、耗時短、操作簡單,是一種快速的樣品預處理技術。有人就是用此法處理人發,測定了人法中的鈣和鎂。樣品處理方法如下:①撿去樣品中雜物,用洗衣粉浸泡8h,洗凈,于75~85℃烘干2h,剪碎,充分混均。②稱取經處理發樣0.30g 于50ml 錐形瓶中,加入濃硝酸2.5ml,用玻璃棒壓緊發樣,置控溫消煮爐上,在80~130℃消化5~6min 后,邊搖動燒杯邊滴加過氧化氫2.0ml,消化至溶液程透明黃棕色,取下錐形瓶,趁熱加入乳化劑OP 溶液2.0ml,搖勻,轉入25ml 帶塞比色管中,以二次蒸餾水定容,得均勻透明的乳濁液,同時制備空白。并與酸消解法進行比較,發現測定結果一致。此法相對于酸消解法有一定的優勢,現在用此法處理螺旋藻膠囊、肉類、人參、環境樣品、土壤、煙葉、茶葉方面的文章均有報道。
          四、微波消解法。
          該方法是近幾年發展起來的新方法,具有快捷、*、簡便、節約試劑、空白值低等優點,但是需要配置微波溶樣爐。可用于測定多種樣品,如煙葉、蔬菜、頭發、花生、中成藥、土壤,保健品的處理均可采用此法,尤其對于易揮發樣元素適合用此法。其原理是極性分子在微波電場的作用下,以每秒24.5 億次的速率不斷改變其正負方向,使分子高速的碰撞和磨擦而產生高溫,同時一些無機酸類物質溶于水后,分子電離成離子,再微波的作用下,作定向移動,形成電流,離子流動過程中與周圍的分子和離子發生高速磨擦和碰撞,使微波能轉為熱能。由于微波消解樣品是在全封閉狀態下進行的,避免了易揮發元素的損失,因此回收率高、準確性好,也減少了樣品的玷污和環境污染。現引用林捷等人用微波溶樣技術處理茶葉為例,說明該方法的使用。步驟如下:用食品粉碎機將茶葉樣品磨成粉狀,精確稱取0.500g 于聚四氟乙烯溶樣杯中,加入3mlHNO3、2mlH2O2,待反應平穩后,蓋上杯蓋,放入工程塑料外套中置于微波溶樣爐內,設置壓力從1 ~ 3 檔(0.5mPa,1.0mPa,1.5mPa )定量梯度加壓消解。時間5~10min 內消化完全,取出消解罐,冷卻后開蓋,把聚四氟乙烯溶樣杯置于120℃加熱板上趕氮氧化物至溶液約1ml。冷卻后轉移至10ml 比色管中,用少許去離子水沖洗消化杯,洗液并入比色管內,稀釋至刻度,搖勻待測。
          五、酸浸提法。
          用酸從樣品中提取金屬元素也是樣品處理的一種方法,該法操作簡便快捷,但不適于含蠟質的樣品。劉建榮等用HNO3-H2O2 浸提牙膏中的鉛、鎘、銅、鍶,再用石墨爐法測定就是個例子。具體的處理步驟如下:擠出牙膏樣品約1g 于50ml 色管中,加入5mlHNO3,2mlH2O2,放置過夜,次日置于未加熱的水浴鍋中,先緩慢加熱,以防止氣泡產生而溢出,待劇烈反應停止后,在水浴中煮沸1h,取出冷卻后,定容至25ml,混均后,過濾,濾液用于測定。用該方法可以從食品或糞便中提取鋅、錳等,還可以處理化妝品、保健品等。
          六、高壓消解法。
          該法不常用,一般用聚四氟乙烯制成容器,具有類似微波爐的特性,置于烤箱或馬弗爐加熱增壓消化樣品,溫度一般控制在150℃以內。其優點也是可有效防止易揮發元素的損失。如用石墨爐原子吸收法測定保健品中的鎘時,處理樣品的步驟如下:準確稱取樣品0.5000~2.0000g 于聚四氟乙烯罐內,加2.00~4.00mlHNO 3,放置過夜,再加2.00~3.00mlH2O2(內容物不能超過罐容積的1/3)蓋上內蓋,然后旋緊不銹鋼外套,在恒溫箱內于120℃~140℃放置2~3h,在箱內自然冷卻至室溫,將消解液濾入25ml 容量瓶中定容。同時做試劑空白。
          七、懸浮液進樣技術。
          該方法保留了固體進樣,不必預分解樣品,具有簡單、快速、干擾少等特點,常用的懸浮劑有甘油、瓊脂、黃原膠和 Triton x-100 等,以瓊脂的懸浮性能較好,加熱溶于水后形成膠體,具有良好的動力學穩定性。用原子吸收測定人參中的金屬元素時就是用的這個方法來處理樣品,現在引來為大家作參考。步驟如下:將人參樣品洗凈,75~80℃烘干,粉碎,過200 目篩。精確稱量0.2g 于干燥燒杯中,加瓊脂溶液少量,用玻璃棒攪拌使樣品潤濕并分開,再用瓊脂溶液定容,振動1min,即得。此法可被用于調味品、蔬菜、水果、草藥、茶葉和土壤的測定。

           

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